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司法鉴定中的安定和三唑(二)
弥漫之夜|弥漫之夜价格|弥漫之夜是什么|弥漫之夜|弥漫之 / 2011-10-28

2 安定和三唑仑检测结果与讨论
2.1 色谱条件
    采用Agilent6890N气相色谱仪,电子捕获检测器(μ-ECD),安捷伦GC工作站;SE-54毛细管柱(30m×0132mm×0132μm),进样口温度:280℃,恒定柱温:270℃,检测器温度:320℃,压力78.9kPa,流速1.5mL/min,尾吹气60mL/min。载气为高纯氮气(>99.99%);进样量1μL,不分流进样。混合标准对照品和样品色谱图。
2.2 标准曲线绘制
    混合对照品储备液的制备分别精密称取两种药物标准品适量,置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,得到安定和三唑仑的混合对照品储备液,浓度为100μg/mL。混合对照品溶液的制备分别精密吸取一定体积的上述混合对照品储备液于50mL容量瓶中,用甲醇稀释,得到(0.3、3.0、15.0、30.0、60.0μg/mL)一系列不同浓度的混合对照品溶液。按照“2.1”色谱条件下测定。进样1μL,以峰面积为纵坐标(Y),浓度为横坐标(X),计算其线性方程。结果表明:在0.3~60μg/mL内呈良好线性,同时以3倍噪音计算检出限。
2.3 供试品溶液制备
    称取胃组织约5g或啤酒、药水5mL,于三角烧瓶中,加1mol/L的NaOH调pH至9,然后用CHCl3(30、20、10mL)分别进行提取,合并CHCl3提取液于分液漏斗中。再用15mL0.45mol/L的NaOH溶液洗涤,弃去碱液后,再用15mL水洗1~2次,弃去水层。然后将CHCl3提取液通过无水Na2SO4脱水,过滤,滤液于水浴上挥发干。残渣用15mL正己烷溶解,然后再用2mol/L的HCl反提正己烷,取反提液1μL进行气相色谱分析。
2.4 精密度试验
    精密吸取同一浓度的安定和三唑仑混合对照溶液,进样量1μL,重复进样5次,按“2.1”色谱条件下操作得安定和三唑仑的RSD(%)分别为:2.91,1.57。
2.5 重现性试验
    取送检“药水”5份,按“2.3”方法处理,按“2.1”条件测定,安定和三唑仑的RSD分别为1.8%,3.2%。
2.6 回收率实验
    取送检“药水”9份,分高、中、低3个水平添加混合标准品溶液,按“2.3”方法处理,按“2.1”条件测定。回收率和相对标准偏差结果。

 

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