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司法鉴定中的安定和三唑
春水堂生物科技公司所售产品全部经过我们反复测试与老客户实战 / 2011-10-28

建立恒温-气相色谱法同时测定司法鉴定中安定和三唑仑等麻醉药品的方法。送检材料经过有机溶剂提取,电子捕获检测器检测,外标法计算含量。样品中安定、三唑仑的平均回收率和RSD分别为:85.7%97.6%1.7%4.0%;82.5%96.6%2.0%3.4%,最低检出限范围为:0.0830.184μg/mL。本方法快速、准确,适用于司法鉴定或药物滥用中安定和三唑仑的检测分析。

  安定和三唑仑是常见的麻醉药物,因其较强的依赖性,现已被列入国际精神药物公约管制。由于这类药物药效短,口服起效快,能够迅速诱导入睡,犯罪分子常用其进行麻醉抢劫或其他形式的投毒作案,也有因误服或自杀而引起中毒致死者。这类药物能够轻易在市场上买到,而且临床上应用广泛,社会上滥用问题日益严重。目前文献报道的都是对安定或者三唑仑的单一物质的定性定量分析。针对司法鉴定中同时测定安定和三唑仑的方法尚未见报道。我们结合物证司法鉴定案件对这两种常用的麻醉药物进行实验研究,并成功地完成了案件鉴定。本方法适合于司法鉴定或药物滥用的测定分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试药

Agilent6890N气相色谱仪,配备63Ni电子捕获检测器,安捷伦GC色谱工作站;SE-54毛细管色谱柱(30m×0132mm×0132μm);电子分析天平(R200D);水浴锅。试剂:CHCl3、正己烷均为分析纯(天津科密欧);无水Na2SO4(分析纯,500℃烘4h,北京化工厂);NaOH溶液;HCl(分析纯)。安定标准品(国家麻醉品试验室1230-9601);三唑仑标准品(中国药品生物制品检定所,批号:20000804)

2 结果与讨论

2.1 色谱条件

采用Agilent6890N气相色谱仪,电子捕获检测器(μ-ECD),安捷伦GC工作站;SE-54毛细管柱(30m×0132mm×0132μm),进样口温度:280,恒定柱温:270,检测器温度:320,压力78.9kPa,流速1.5mL/min,尾吹气60mL/min。载气为高纯氮气(>99.99%);进样量1μL,不分流进样。混合标准对照品和样品色谱图。

2.2 标准曲线绘制

混合对照品储备液的制备分别精密称取两种药物标准品适量,置于50mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容,得到安定和三唑仑的混合对照品储备液,浓度为100μg/mL。混合对照品溶液的制备分别精密吸取一定体积的上述混合对照品储备液于50mL容量瓶中,用甲醇稀释,得到(0.33.015.030.060.0μg/mL)一系列不同浓度的混合对照品溶液。按照“2.1”色谱条件下测定。进样1μL,以峰面积为纵坐标(Y),浓度为横坐标(X),计算其线性方程。结果表明:0.360μgPmL内呈良好线性,同时以3倍噪音计算检出限。

2.3 供试品溶液制备

称取胃组织约5g或啤酒、药水5mL,于三角烧瓶中,1mol/LNaOHpH9,然后用CHCl3(302010mL)分别进行提取,合并CHCl3提取液于分液漏斗中。再用15mL0.45molPLNaOH溶液洗涤,弃去碱液后,再用15mL水洗12,弃去水层。然后将CHCl3提取液通过无水Na2SO4脱水,过滤,滤液于水浴上挥发干。残渣用15mL正己烷溶解,然后再用2molPLHCl反提正己烷,取反提液1μL进行气相色谱分析。

2.4 精密度试验

精密吸取同一浓度的安定和三唑仑混合对照溶液,进样量1μL,重复进样5,按“2.1”色谱条件下操作得安定和三唑仑的RSD(%)分别为:2.91,1.57

2.5 重现性试验

取送检“药水”5,按“2.3”方法处理,按“2.1”条件测定,安定和三唑仑的RSD分别为1.8%,3.2%

2.6 回收率实验

取送检“药水”9,分高、中、低3个水平添加混合标准品溶液,按“2.3”方法处理,按“2.1”条件测定。回收率和相对标准偏差结果见。

2.7 案例及检验结果

简要案情1:2007420,大方县大方镇东风电站水库内发现一具无名男尸。送检材料:无名男尸胃组织(上述案情及检材均由贵州大方县公安局提供)。委托检验事项:毒物鉴定(安定、三唑仑)

检验结果:胃组织中检出安定。

简要案情2:2005115,正安县班竹乡村民王某一家因迷信,被人骗喝下用钱子灰所化的“药水”后昏迷,醒后发现敬神的一万余元钱被盗走。送检材料:王某一家人吃剩后的“钱子水”。(上述案情及检材均由贵州正安县公安局提供)。委托检验事项:毒物鉴定(安定、三唑仑)

检验结果:王某吃剩的“钱子水”中检出三唑仑。

简要案情3:20070127,犯罪嫌疑人王某住进火车站招待所,王某买来三瓶啤酒邀请同房的赵某等人喝,之后王某又拿出随身带的米酒给赵某等人食用,20min后王某对赵某等人实施抢劫,被招待所的服务员发现。王某被抓到派出所。送检材料:1#啤酒瓶;黑色水杯;不锈钢水杯(上述案情及检材均由贵阳市南明朝阳派出所提供)。委托检验事项:毒物鉴定(安定、三唑仑)

检验结果:①啤酒瓶中检出安定;②黑色水杯中检出安定;③不锈钢水杯中检出安定。

3 结论

(1)pH对提取率的影响:称取胃组织约5g或啤酒、药水5mL,于三角烧瓶中,1mol/LNaOHpH分别调为57911,然后按照“2.3”方法处理,2.1”色谱条件测定。结果在酸性与中性条件下,安定和三唑仑的回收率较低;pH9的碱性条件下,安定和三唑仑回收率最高。

(2)麻醉抢劫案件具有很大的社会危害性,为了更有力地打击这类犯罪案件,提供可靠的犯

罪证据,就必须建立可靠的分析检测方法。本文所建立的恒温2气相色谱法同时测定司法鉴定中的安定和三唑仑等麻醉药品,快速、灵敏、准确,适用于麻醉抢劫案中的毒物鉴定或者药物滥用的测定,也可用于基层公安办案。

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